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宿州異丙醇廠家解讀異丙醇的使用

文章出處:本站    人氣:543    發表時間:2022-11-02 15:47:46

標準名稱標準說明異丙醇(一)本標準適用于丙烯經直;異丙醇是重要的基本有機原料,廣泛用于醫藥、農藥、;分子量:60.09(按1983年國際原子量)一、;項目指標項目指標優級優級品一級品合格品品一級品合;2色度測定法[按GB3143-82《液化化學品顏;石油密度計(SY-1型,密度范圍0.7700~0;玻璃量筒(250ml或具相同直徑的玻璃量筒);將試樣注入清潔標準名稱 標準說明 異丙醇(一) 本標準適用于丙烯經直接水合法、硫酸酯化法或丙酮加氫法生產的異丙醇。

異丙醇廠家中異丙醇是重要的基本有機原料,廣泛用于醫藥、農藥、化工及涂料等部門作為原料或溶劑。 分子式:C3H7OH

分子量:60.09(按1983年國際原子量) 一、技術要求 異丙醇應符合下列要求

項目 指標 項目 指標 優級 優級品 一級品 合格品 品 一級品 合格品 外觀 透明液體,無機械雜質 干點,℃≤ 82.8 83.0 83.5 色度(Pt-Co色號)≤ 5 10 15 水含量,%(質量)≤ 0.15 0.20 0.25 密度(20℃),g/cm3 0.784~0.786 0.784~0.787 0.784~0.789 酸含量(以乙酸計),%(質量)≤ 0.002 0.002 0.002 水溶性試驗 澄清 蒸發殘渣,%(質量)≤ 0.002 0.005 0.010 純度,%(質量)≥ 99.7 99.5 98.5 羰基含量(以丙酮計),%(質量)≤ 0.02 0.05 0.10 沸程(在101325Pa下) 硫化物含量(以S計),ppm≤ 1 2 實測 初餾點,℃≥ 81.8 81.5 81.5 二、檢驗方法 1 外觀的測定 目測

2 色度測定法[按GB3143-82《液化化學品顏色測定法(Hazen單位——鉑-鈷色號)》進行測定] 3 密度測定法 3.1 儀器

石油密度計(SY-1型,密度范圍0.7700~0.8100g/cm3,分度0.005g/cm3); 溫度計(0~50℃,分度0.1℃);

玻璃量筒(250ml或具相同直徑的玻璃量筒)。 3.2 測定步驟

將試樣注入清潔、干燥的量筒中,把密度計輕輕地插入試樣中,待溫度平衡后,按液面上邊緣讀取其視密度(讀數時眼睛應與液面上邊緣在同一水平

上),同時測定試樣溫度。 3.3 計算

按式(1)交視密度換算為20℃時的密度: ρ20=ρt+r(t-20) (1) 式中 ρt——t℃時的視密度,g/cm3;

r——密度溫度補正系數(見表1),g/cm3·℃

t——測定時試樣溫度,℃。 表1 異丙醇密度-溫度補正系數值表

測氣溫度,℃ r,g/cm3·℃ 測氣溫度,℃ r,g/cm3·℃ 10 8.4×10-4 30 8.3×10-4 15 8.4×10-4 35 8.2×10-4 20 8.3×10-4 40 8.2×10-4 25 8.3×10-4 注:仲裁試驗時應在20℃下恒溫測定。 3.4 精密度

兩次平行測定結果的差值不應大于0.0005g/cm3。 取兩次平行測定結果的算術平均值作為測定結果。 標準名稱 標準說明 4 水溶性試驗

按GB6324.1-86《有機化工產品水溶性試驗方法》進行試驗。 醇與水的比例(體積)按下述規定選擇: 優質品、一級品:異丙醇:水=1:9; 合格品:異丙醇:水=1:3。 5 異丙醇純度測定法

從異丙醇總量中扣除已烷、異丙醚、正丙醇等雜質以水、酸含量后的質量作為異丙醇的純度。 5.1 異丙醇純度計算法

異丙醇純度X2(%)按式(2)計算: X2=100-X3-X4-X5 (2) 式中

X3——已烷、異丙醚、正丙醇及叔丁醇等雜質含量,%(質量); X4——酸含量,%(質量); X5——水含量,%(質量)。 5.2 異丙醇雜質含量測定法——色譜法

本方法適用于異丙醇中乙烷、異丙醇、正丙醇等雜質的測定,測定結果以質量百分數表示。

以氮氣為載氣,采用6201/聚乙二醇柱分離乙烷、異丙醚等雜質,經火焰離子化檢測器檢定,以內標法對雜質進行定量。 5.2.1 儀器和材料

氣相色譜儀:凡具有火焰離子化檢測器的氣相色譜儀均可使用。對整機靈敏度的要求是:在本方法規定的色譜條件下,注入0.5ul含正辛烷0.02%(質量)的異丙醇試樣時,正辛烷峰高不應低于15mm;

記錄儀:5mV,滿量程響應時間在2s以下,記錄紙幅寬不應小于250mm; 色譜儀:內徑4mm,長3m的不銹鋼柱; 注射器:1ul、50ul; 容量瓶:25ml;

載體:6201白色載體,60~80目; 固定液:聚乙二醇-400; 丙酮;

異丙醇(二) 正辛烷;

氫氣:純度高于99.9%; 氮氣:純度高于99.5%;

空氣:不含烴類及其他干擾測定的物質。 5.2.2 準備工作 a.色譜柱的制備

稱取聚乙二醇-400 20g置于500ml燒杯中,加入120ml丙酮,待聚乙二醇溶解后,在攪拌下加入60~80目的6201載體80g,于通風櫥中自然風干后裝入柱中。

b.色譜柱分離度的測定

用微量注射器吸取20ul叔丁醇注入25ml容量瓶中,以異丙醇稀釋至刻線,混勻。 在規定條件下(表2)注入上述試樣0.5ul,按式(3)計算叔丁醇與異丙醇的分離度R。 R=hi-hm/hi (3)

式中 hi——較低色譜峰的高度,mm; hm——兩峰交點到基線的距離,mm。 該R值不應小于0.6。 表2 色譜儀參考操作條件 柱溫 95℃ 氫氣 流速60ml/min 氣化室溫度 150℃ 記錄紙速 300mm/h 檢測室溫度 140℃ 進樣量 0.5ul 氮氣 柱前壓力1.2kgf/cm2 檢測器參數 靈敏度1000,衰減1/2 空氣 流速300ml/min 標準名稱 標準說明 5.2.3 測定步驟

異丙醇(三) 于已稱量(稱準至0.0002g)的25ml容量瓶中加入異丙醇至刻線,再稱量(稱準至0.002g),以注射器向容量瓶中加入5~10ul正辛烷(其量應與試樣所含雜質量相近),稱量(稱準至0.0002g),混勻。 內標物正辛烷的含量X1按式(4)計算: X1=m1/m2×100 (4) 式中 m1——正辛烷質量,g; m2——正辛烷和異丙醇的總質量,g。

用微量注射器吸取加有內標物的試樣0.5ul注入色譜儀中,待各雜質峰出完后,根據各色譜峰面積(見附圖)計算各雜質含量。 表3 各雜質的相對響應值(Sg) 組分 正已烷 異丙醚 正辛烷 丙酮 叔丁醇 正丙醇 仲丁醇 異丁醇 Sg 1.06 0.82 1.00 0.5 0.76 0.62 0.65 0.70 表4 各雜質色譜峰的相對保留值

雜質名稱 相對保留值 雜質名稱 相對保留值 正已烷 0.115 叔丁醇 2.04 異丙醇 0.275 仲丁醇 4.38 正辛烷 0.34 正丙醇 4.93 丙酮 5.2.4 計算

1.00 試樣各雜質含量Xi(%)按式(5)計算: Xi=Ai/Sg·X1/As (5) 式中 Ai——被測組分峰面積,mm2; Sg——被測組分的相對響應值(見表3); As——內標物峰面積,mm2; X1——內標物質量百分數。 5.2.5 精密度

各雜質兩次平等測定結果之差不應大于其算術平均值的10%; 取兩次平行測定結果的算術平均值作為測定結果。


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